Vaistų gamybos, tyrimų ir tikrinimo procese dažnai susiduriama su tokiomis problemomis kaip organinių junginių atskyrimas, gryninimas ir identifikavimas. Organinių junginių identifikavimas, atskyrimas ir gryninimas yra trys susijusios, bet skirtingos sąvokos.
Atskyrimo ir gryninimo tikslas – iš mišinio gauti grynas medžiagas, tačiau skiriasi reikalavimai, skiriasi ir apdorojimo būdai. Atskyrimas – tai atskirų mišinio komponentų atskyrimas. Atskyrimo procese tam tikras mišinio komponentas cheminės reakcijos metu dažnai paverčiamas nauju junginiu, o po atskyrimo taip pat redukuojamas iki pradinio junginio. Yra trys gryninimo atvejai, vienas – bandoma priemaišas paversti norimais junginiais, antrasis – priemaišas paverčiant kitu junginiu, atliekant atitinkamas chemines reakcijas, siekiant jas atskirti (atskirtų junginių dar kartą redukuoti nereikia), trečiasis Jis atskiriamas fizikiniais metodais (skysčių atskyrimu, chromatografija ir kt.).
Identifikavimas pagrįstas skirtingomis junginio savybėmis, siekiant nustatyti, kokia funkcinė grupė jame yra ir koks junginys tai yra. Pavyzdžiui, norint nustatyti junginių grupę, pakanka nustatyti, kuris junginys yra kiekvienas.
Kvalifikuotas
Atliekant identifikavimo klausimus, reikia atkreipti dėmesį į tai, kad ne visos cheminės junginių savybės gali būti naudojamos identifikavimui, todėl turi būti įvykdytos tam tikros sąlygos:
(1) Cheminėje reakcijoje pasikeičia spalva;
(2) cheminės reakcijos procesą lydi akivaizdūs temperatūros pokyčiai (egzoterminiai arba endoterminiai);
(3) reakcijos produktas gamina dujas;
(4) Reakcijos produktai apima nuosėdų susidarymą arba nuosėdų ištirpimą reakcijos proceso metu ir produktų stratifikaciją.
Specifinis metodas
1. Nesočiosios jungtys:
(1) Bromas anglies tetrachlorido tirpale, raudona spalva blunka. Klaidingas sprendimas: išgaunamas bromas.
(2) Kalio permanganato tirpalas, purpurinė spalva blunka.
2. Alkinai, kuriuose yra alkininių vandenilių:
(1) Sidabro nitratas, dėl kurio susidaro baltos acetileno sidabro nuosėdos.
(2) Vario chlorido amoniako tirpalas išskiria raudonas vario acetilido nuosėdas.
3. Maži cikliniai angliavandeniliai: dėl keturių narių aliciklinių angliavandenilių bromo tirpalas anglies tetrachloride gali pakeisti spalvą.
4. Halogeninti angliavandeniliai: sidabro nitrato alkoholio tirpalas sukuria sidabro halogenido nuosėdas; skirtingos struktūros halogeninti angliavandeniliai išskiria nuosėdas skirtingu greičiu, greičiausi yra tretiniai halogeninti angliavandeniliai ir aliliniai halogeninti angliavandeniliai, po jų seka antriniai halogeninti angliavandeniliai. Pirminius halogenintus angliavandenilius reikia kaitinti, kad nusodintų. Pagal nuosėdų spalvą galite pasakyti, kuris halogenas tai yra.
5. Alkoholis:
(1) Reakcija su metaliniu natriu, kad išsiskirtų vandenilis (alkoholių, turinčių mažiau nei 6 anglies atomus, identifikavimas).
(2) Naudojant Lucas reagentą pirminiams, antriniams ir tretiniams alkoholiams identifikuoti, tretiniai alkoholiai iš karto tampa drumsti, antriniai alkoholiai tampa drumsti po įdėjimo, o pirminiai alkoholiai nepakitę po įdėjimo.
(3) Vicinalinis diolis reaguoja su vario jonais ir susidaro rausvai mėlynos spalvos nuosėdos.
6. Fenolio arba enolio junginiai:
(1) Norėdami gauti spalvą, naudokite geležies chlorido tirpalą (fenolis sukuria mėlynai violetinę spalvą).
(2) Fenolis ir bromo vanduo sudaro baltas tribromfenolio nuosėdas.
7. Karbonilo junginiai:
(1) Nustatykite visus aldehidus ir ketonus: 2,4-dinitrofenilhidraziną, dėl kurio susidaro geltonos arba oranžinės-raudonos nuosėdos. Taip pat galima naudoti Grignardo reagentus.
(2) Dorano reagentas naudojamas aldehidams atskirti nuo ketonų. Aldehidai gali sukurti sidabro veidrodžius, o ketonai – ne.
(3) Norint atskirti aromatinius aldehidus ir alifatinius aldehidus arba ketonus ir alifatinius aldehidus, naudojant Fehlingo reagentą, alifatiniai aldehidai gamina plytų raudonumo nuosėdas, bet ketonai ir aromatiniai aldehidai negali.
(4) Norėdami nustatyti metilketono ir alkoholio struktūrą, naudokite jodą natrio hidroksido tirpale, kad susidarytų geltonos jodoforminės nuosėdos.
8. Skruzdžių rūgštis:
Su sidabro amoniako tirpalu skruzdžių rūgštis gali sukurti sidabro veidrodžius, o kitos rūgštys negali.
9. Aminai: yra du būdai atskirti pirminius, antrinius ir tretinius aminus:
(1) NaOH tirpale reaguoti naudokite benzensulfonilchloridą arba p-toluensulfonilchloridą, nes pirminio amino sukurtas produktas tirpsta NaOH; antrinio amino sukurtas produktas netirpus NaOH tirpale; tretinis aminas nereaguoja.
(2) Su NaNO2 ir HCl:
Riebaliniai aminai: pirminiai aminai išskiria azoto dujas, antriniai aminai gamina geltoną alyvą, o tretiniai aminai nereaguoja.
Aromatiniai aminai: pirminiai aminai sudaro diazonio druskas, antriniai aminai – geltonas alyvas, o tretiniai aminai – oranžinės geltonos spalvos (rūgštinės sąlygos) arba žalios spalvos kietąsias medžiagas (bazinės sąlygos).
10. Cukrus:
(1) Monosacharidai gali sąveikauti su Tolleno reagentu ir Fehlingo reagentu, kad susidarytų sidabro veidrodžio arba plytų raudonumo nuosėdos.
(2) Gliukozė ir fruktozė: gliukozę ir fruktozę galima atskirti pagal bromo vandenį. Gliukozė gali išblukinti bromo vandenį, bet ne dėl fruktozės.
(3) Maltozė ir sacharozė: naudojant Tolleno reagentą arba Felingo reagentą, maltozė gali susidaryti sidabro veidrodžio arba plytų raudonumo nuosėdų, bet ne sacharozės.
